Конструкторские чертежи перегонного аппарата.

.

Приложение 2

Инструкция по изготовлению виноградной водки.

1.Собрать виноград по достижении им полной зрелости, но не дожидаясь существенного понижения температуры и, тем более, заморозков. Если накануне прошли обильные дожди, то со сбором винограда нужно повременить 3—4 дня.

2. Если лето было холодным, и виноград плохо вызрел, срезать с гроздей нижние зеленоватые ягоды и вырезать толстые зелёные черенки плодоножек, в технике их называют гребнями. Удалить также все ягоды, расклёванные птицами, и ягоды с белым налётом, похожим на паутину.

3. Виноград не ополаскивать и не мыть, за исключением гроздьев касавшихся земли.

4. Не позднее, чем через сутки после сбора винограда, тщательно размять его деревянной толкушкой с ребристой пятой в небольшой эмалированной кастрюле. Ягоды должны не только треснуть, но должна быть раздавлена и их мякоть.

5. Полученную виноградную мезгу сложить в ёмкость большего объёма — эмалированную, стеклянную или из нержавеющей стали для подбраживания. Замерить сахаристость отделившегося виноградного сока и влить в ёмкость с мезгой воду с температурой 30—35^оС. Объём добавляемой воды составляет примерно 5% от объёма мезги. Боковую поверхность ёмкости обернуть 2—3 слоями газеты, а горло закрыть марлей или неплотной тканью, чтобы туда не попала плодовая мушка. 2—4 раза в день мезгу необходимо перемешивать. Если для этого используется деревянное вёселко, то его следует каждый раз после употребления обдавать кипятком.

6. Примерно через 75—95 часов (всё зависит от температуры в помещении) после появления отчётливого винного запаха и роящихся вокруг ёмкости плодовых мушек, а также ощущаемого рукой заметного повышения температуры всплывшей мезги, её, слегка отжимая, вычерпывают руками, а оставшийся в ёмкости забродивший виноградный сок переливают через воронку с мелкой сеткой в другую ёмкость.

7. Мезгу складывают обратно в ёмкость, в которой проводилось подбраживание, и заливают водой с температурой 30—35^оС в соотношении 1:1, если собственная сахаристость виноградного сока была в пределах 18—19%, или 1:1,5, если сахаристость была 20—23%. Настаивание мезги длится 1,5—2 часа, во время которых её несколько раз необходимо перемешать. После настаивания мезгу вычерпывают руками, отжимая более основательно, чем в первый раз, замеряют сахаристость настоя и сливают его вместе с виноградным соком в одну бутыль, на которой устанавливают гидрозатвор. Предварительно измеряют сахаристость смеси сока и настоя. При правильно организованном подбраживании выделение углекислого газа начнётся в течение получаса, а то и сразу.

8. По приведённой в главе 7 методике рассчитывают количество сахара, которое необходимо добавить к смеси сока и настоя с измеренной сахаристостью, чтобы после брожения получить виноматериал крепостью 11—14^о. При этом учитывают воду, которая пойдёт на изготовление сахарного сиропа, в виде которого сахар добавляется в виноматериал. Поднимать крепость выше 14^о не стоит, поскольку сильно затянется время брожения, в ходе которого в виноматериале будут излишне образовываться вредные вещества.

Но можно рассчитать количество добавляемого сахара по упрощённой схеме, ориентируясь на то, что при постановке на брожение концентрация сахара сусле не должна превышать 20%. Например, при постановке на брожение ставится 7,6 л бродящего виноградного сока с сахаристостью 19% (190 г/л), смешанного с 8,4 л настоя на виноградных отжимках с сахаристостью 9% (90 г/л). Итого общее количество сахара в бродящем сусле — смеси виноградного сока с настоем на отжимках будет: 7,6 л х 190 г/л +8,4 л х 90 г/л = 2200 г. А во всём объёме сусла с учётом примерно 0,8 л воды на растворение сахара концентрация сахара будет равна 2200 г: (7,6 +8,4 +0,8) л = 130,9 г/л Если при постановке на брожение концентрация сахара в сусле не должна превышать 20% (200 г/л), то на каждый литр сусла нужно добавить 200 г/л — 130,9 г/л = 69,1 г/л сахара, а на весь объём сусла (7,6 +8,4 +0,8) л х 69,1 г/ = 1160,9 г сахара.

9. Сахарный сироп варят из рассчитанного количества сахара в килограммах в половинном от него объёме воды в литрах. Для этого сначала доводят воду до кипения, потом засыпают в него сахар, размешивают и снова доводят до кипения, а потом остужают естественным путём.

10. Сироп заливают в бутыль для брожения в три приёма — 1/3 сразу после постановки на брожение и по 1/3 через два и четыре дня. Не лишним будет предусмотрительно накрыть бутыль сверху развёрнутым газетным листом. Тогда при срыве гидрозатвора, что случается из-за высокой температуры в помещении, в котором производится брожение, излишнем количестве дрожжей или чрезмерно заполненной бутыли, брызги бродящей жидкости не попадут на стены и потолок. Об интенсивности брожения судят по скорости выхода пузырьков газа в гидрозатворе. Ближе к концу брожения, дней через 10 она заметно снижается, но не прекращается совсем. Не стоит доводить процесс брожения до конечных стадий, когда во вкусе виноматериала становится заметна горечь. Лучше снять его с дрожжей, аккуратно перелив в другую ёмкость, когда виноматериал приобретёт вкус сухого вина. После снятия с дрожжей полезно выдержать виноматериал в течение двух-трёх суток под гидрозатвором на холоде (но не на морозе!) для окончательного оседания дрожжей.

11. Залить виноматериал в куб перегонного аппарата, бросить в него 3—4 шт. «кипелок», собрать аппарат полностью, проверить герметичность наддувом в выходной патрубок холодильника. Если конструкция аппарата критична к пенообразованию, то предварительно добавить в куб лимонную кислоту из расчёта 1г. кислоты на 1л. виноматериала.

12. Первая перегонка. Способ проведения первой перегонки существенно зависит от конструктивных особенностей применяемого дистиллятора.

Если перегонка производится напрямую — из куба в холодильник, то скорость перегонки должна быть максимальной, и ограничивается только вспениванием жидкости в кубе. Высокая скорость перегонки позволяет сократить время разваривания остатков дрожжей и, как следствие, уменьшить образование альдегидов.

Для дистилляторов с прямоточным холодильником в виде установленной вертикально или под углом к приёмнику трубы с водяным охлаждением или вертикально расположенным змеевиковым холодильником с верхним поступлением спиртосодержащих паров, объём первой (головной) фракции, обогащённой эфирами, альдегидами и сивушными маслами, должен составлять не менее 1% от объёма залитого в куб виноматериала.

Для дистилляторов с горизонтально расположенным змеевиковым холодильником объём отделяемой головной фракции определяется опытным путём. Дело в том, что в витках трубки такого холодильника образуется жидкостная пробка из первых некондиционных порций дистиллята, которая вымывается последующими вполне пригодными для употребления порциями, загрязняя их. Объём такой жидкостной пробки зависит от длины трубки холодильника, её диаметра и диаметра витков.

Для дистилляторов с насыпной ректификационной колонкой или с царгой — трубкой с плотно вставленным в неё рулончиком из мелкой металлической сетки (сетка Панченкова), начало перегонки нужно проводить с минимальной скоростью, чтобы собравшиеся в верхней части колонки легколетучие вредные примеси были плавно и почти полностью вытеснены в холодильник. В противном случае они будут «размазаны» по колонке парами этилового спирта. После того, как будет отогнана головная фракция — примерно 1% от объёма залитого в куб виноматериала, перегонку следует вести на максимальной скорости.

Для дистилляторов, оснащённых сухопарником — небольшим сосудом с входной и выходной трубками, устанавливаемым между кубом и холодильником, объём головной фракции тоже должен быть не менее 1%. Но сухопарник должен иметь краник для периодического слива частично сконденсировавшихся в нём паров. В противном случае ближе к концу перегонки, когда из куба начнёт поступать более горячий пар, содержимое сухопарника начнёт испаряться и поступать в холодильник. Некоторым достоинством дистиллятора с сухопарником является высокая скорость перегонки, т.к. сухопарник служит заслоном от возможного поступления из куба пены и капель.

Отбор средней, пригодной для употребления части дистиллята, нужно прекращать, когда температура пара в кубе будет примерно на 4^оС меньше температуры дистилляции в нём чистой воды при данном типе используемого термометра. Далеко не факт, что она будет равна 100^оС. После отбора средней фракции отбираются одна-две хвостовые в диапазоне температур на 1^оС и 2^оС превышающей конечную температуру отбора средней фракции. В частности, для рассмотренной выше конструкции дистиллятора температура дистилляции чистой воды постоянна и составляет 101^оС, как с колонкой, так и без неё. Отбор средней фракции прекращается при 97^оС. Первой хвостовой — при 98^оС, второй хвостовой — при 99^оС. Если головная фракция пригодна только для использования в технических целях, то решение о применении хвостовых применяется после проведения экспресс-анализа по приведённой выше методике. Все хвостовые фракции собираются отдельно для последующей перегонки. При правильно организованном брожении объём средней фракции составляет примерно 15% от объёма залитого в куб виноматериала крепостью 12—13^о, а крепость спирта-сырца — 82—83^о. В таблице 10 приведены результаты 1-ой перегонки виноматериала, полученного брожением настоя на виноградной мезге с добавлением сахара и браге на инвертированном сахаре с дрожжами, выращенными на зёрнах пшеницы.

Таблица 10.

Для наглядности данные таблицы 10 представлены в виде диаграммы №1.

Диаграмма №1.

Распределение примесей по фракциям дистиллята при первой перегонке.

Ширина каждой колонки кратна объёму выборки головной фракции, равной 1,16%, а высота кратна 0,003%, т.е. содержанию эфиров и альдегидов в хвостовой фракции. Поэтому площадь каждой колонки прямо пропорциональна полному содержанию примеси в той или иной фракции.

Анализ диаграммы показывает, что головная фракция дистиллята ожидаемо содержит значительное количество эфиров, альдегидов и метилового спирта. Причём в головной фракции, объём которой в 9 раз меньше объёма средней фракции, содержится 92% эфиров и альдегидов от их содержания в средней фракции. А метилового спирта в головной фракции в 1,7 раза больше, чем во всей средней. Но и хвостовая фракция содержит эфиры, альдегиды и метиловый спирт, хотя и в значительно меньшем количестве.

Что касается сивушных масел, то их концентрация в головной и средней фракции примерно одинаковы — в головной чуть больше. А вот в хвостовой фракции их в 3,6 раза меньше, чем в головной. Это объясняется тем, что, как было отмечено выше, при малых концентрациях этилового спирта в кубе сивушные масла переходят в дистиллят.

Из всего сказанного следует однозначный вывод, что для лучшей очистки дистиллята от посторонних примесей при первой перегонке необходимо увеличить объём выборки головной фракции с 1,16% до 1,4—1,5%, а лучше в два раза.

Вторая перегонка. Также как и на первой перегонке отделяют в отдельную тару головную фракцию объёмом около 1% от объёма залитого в куб спирта-сырца. На дистилляторах, оснащённых дефлегматорами, ректификационными колонками или царгой, перегонку ведут на минимальной или средней скорости. Для простых дистилляторов — куб — холодильник, скорость перегонки значения не имеет. Важно только, чтобы брызги от кипящей в кубе жидкости не заносились потоком пара в холодильник.

Перегонку и отбор средней фракции на второй перегонке ведут до тех пор, пока температура в кубе не достигнет значений 82,2—82,3^оС. Объём средней фракции обычно составляет 76—77% от общего выхода дистиллята, крепость для аппарата приведённой выше конструкции — 94^о.

После отбора средней фракции отбирают ещё две. Отбор первой хвостовой фракции прекращают при температуре 85^оС, второй хвостовой — при 90^оС. Их объём соответственно составляет примерно 17% и 5%, крепость — 93^о и 80^о. Остаток в кубе представляет собой мутную желтоватую жидкость, маслянистую на вид, крепостью 20^о с отвратительным запахом растворителя для автомобильных эмалей.

На диаграмме №2 показано относительное содержание примесей в средней фракции дистиллята после второй перегонки по сравнению с первой перегонкой.

Диаграмма №2

Сравнительное содержание примесей в средней фракции дистиллята после второй перегонки.

Из представленных данных следует, что вторая перегонка приводит к незначительному уменьшению концентрации метилового спирта (примерно на 2,6%), несколько более существенному уменьшению концентрации эфиров и альдегидов (в 1,4 раза) и значительному уменьшению содержания сивушных масел — в 3,1 раза. Кроме того, из дистиллята отгоняется вода, что приводит к повышению его крепости, определяемой по спиртометру.

Довольно часто в литературе рекомендуют перед второй перегонкой разбавлять спирт-сырец водой до крепости 50^О. Полезность этой рекомендации на поверку оказывается весьма спорной. Во-первых, по очевидной причине примерно вдвое возрастают энергозатраты на перегонку. Во-вторых, как следует из данных, приведённых в таблице 11, по мере перегонки дистиллят не обедняется (как в таблице 10), а обогащается спиртами сивушных масел. В частности, концентрация сивушных масел в средней фракции дистиллята составляет 0,858% против 0,3% в головной фракции. Аналогичный процесс протекает и при второй перегонке спирта-сырца, предварительно разбавленного водой но до 12^О крепости. Содержание сивушных масел возрастает с 0,091% в головной фракции до 0,47% в средней. То ли эти сивушные масла переходят в дистиллят из объёма куба, то ли дополнительно образуются в объёме куба за счёт окисления спиртов при высокой температуре, как указано в работе [76], сказать трудно. Но в любом случае спирт получается более чистым и ароматным, если вторую перегонку проводить без предварительного разбавления водой и ограничивать отбор дистиллята температурой 82,5 — 83,5^ОС. Содержание сивушных масел в полученном таким способом спирте из сброженного виноградного сока составляет 0,207—0,229%, а из яблочного сока — 0,313%.

Таблица 11.

Процентное содержание примесей после

Объём отобранной второй перегонки спирта-сырца с предва-

фракции в % от за- рительным разбавлением водой до 48^О

литого в дистилля- 1-ая головная 2-ая головная 3-я головная Средняя

тор виноматериала 1,0% 0,5% 0,5% 41,6%

Температурный от 81,8^ОС до от 82,8^ОС до от 83^ОС до от 83,2^ОС

диапазон отбора 82,8^ОС 83^ОС 83,2^ОС до 98,3^ОС

фракций

Эфиры, альдегиды, 0,56 0,317 0,293 0,071

метиловый спирт

Этиловый спирт 99,139 99,217 99,167 99,139

Сивушные масла 0,30 0,467 0,539 0,858

Сивушные масла при

разбавлении водой до 0,091 — — 0,47