1950. Ротационный испаритель Крэга

Ротационный испаритель (роторный испаритель, роторник) благодаря стараниям Голливуда и подражателей тоже является архетипическим образцом оборудования современной химической лаборатории.

В любом фильме, в котором волею сценаристов героям приходится попадать в лабораторию (даже если это лаборатория судмедэкспертов) среди колб разной формы, зачастую заполненных ярко окрашенными жидкостями (такое происходит, когда создатели фильма экономят на услугах консультантов и подкрашивают воду пищевыми красителями), стоит устройство с вращающимися элементами. Всё верно – современная кино- или телекартинка по законам жанра должна быть динамичной, а из штатно работающего лабораторного оснащения динамичностью может похвастаться только работающий ротационный испаритель – все остальные процессы в лаборатории, которые экспериментаторы могут предоставить самим себе (точнее, управляющей ими автоматике) далеко не столь зрелищны.

В наших, а не голливудских, лабораториях ротационный испаритель встречается не так часто. Так, наша исследовательская группа обзавелась этим полезным устройством лишь три года назад, по программе развития нашего Университета. Это высокотехнологичное оборудование сразу было освоено студентами-дипломниками, которые ныне уже получили заслуженные левел-апы до аспирантов и работают над диссертациями. Для них, как и для многих молодых коллег, роторники, закупленные кафедрой, казались оборудованием, порожденным двадцать первым веком, возможно, многие считали, что изобретение ротационного испарителя и мобильного телефона произошло в одну и ту же эпоху. Однако, на самом деле ротационный испаритель был изобретён задолго до появления сотовых телефонов, в те времена, когда и обычный проводной телефон, был далеко не в каждой квартире. Что же стало толчком к его изобретению?

Обычно после проведения реакции химику-органику приходится разрабатывать реакционную смесь для того, чтобы выделить из неё продукт. Чаще всего для этой операции необходимо удалять растворитель. Если продукт твёрдый, растворитель можно отогнать, открыв колбу с реакционной смесью и аккуратно её нагревая (нагревание до температуры кипения растворителя обычно не практикуется, так как высокие температуры могут привести к разрушению продукта, который так долго и с любовью получали). Чтобы ускорить процесс отгонки растворителя, можно вести её при пониженном давлении. Тем не менее, в обоих способах есть одна и та же проблема – чем концентрированнее получается раствор, тем более вязким он становится, а это, в свою очередь, может приводить к локальному перегреву содержимого колбы и опять же нежелательным трансформациям желанного продукта. У этих методов есть ещё одна проблема – очень редко отгонка растворителя позволяет получить кристаллы целевого продукта правильной формы (а они нужны для установления строения вещества с помощью рентгеноструктурного анализа), химикам приходится проводить перекристаллизацию продукта, теряя его. Поэтому химики давно пытались разработать метод, который позволил бы одновременно отгонять растворитель и получать кристаллы продукта.

Некоторые, зная, что рост кристаллов ускоряется, если трясти колбу, пытались вызывать кристаллизацию, тряся весь собранный аппарат для перегонки при атмосферном или пониженном давлении. Признаюсь, в аспирантуре я тоже так делал – это далеко не так легко и увлекательно, как кажется. Позже оказалось, что достаточно трясти или вращать лишь один элемент аппарата – перегонную колбу. Это в 1924 году выяснил Эйвери Нортон и описал эффект в своём руководстве по технике лабораторных работ. В том же году ирландский химик Беккер сообщил, что он собрал из колбы, веревки и электрического моторчика устройство, позволявшее вращать колбу автоматически, а не руками. Вращение позволяло избежать локальных перегревов и создавало в колбе тонкую плёнку раствора, испарение растворителя из которой происходило быстрее. Идею сметливого ирландца быстро стали использовать промышленники, но приспособить к лаборатории такую технологию не удавалось.

Во второй половине 1940-х годов появился новый подход к разделению веществ – экстракция во встречных потоках. Этот метод основывался на том, что химические вещества концентрировались и разделялись между несмешивающимися между собой растворителями, поэтапно перемещавшимися в противоположном направлении через серии колб. Новый метод позволял в мягких условиях разделять вещества, очень близкие по растворимости, например, соли лантаноидов. Для аминокислот и пептидов такую технологию разделения разработал и усовершенствовал американский химик Лайман Крег. Будучи искусным стеклодувом, Крег проводил многие часы, разрабатывая оборудование по собственному дизайну. Его эксперименты позволили модифицировать методики экстракции и выделить такие вещества, как грамицидин (пептидные антибиотики, вырабатывающиеся бактериями), желчные кислоты, инсулин и другие гормоны, рибонуклеиновые кислоты и другие биологически активные молекулы.

Тем не менее, методы экстракции требовали большого количества растворителей, от которого впоследствии было необходимо избавляться. В 1950 году в статье, объём которой не превышал одной страницы, он описал свое изобретение: колбу, приводящуюся во вращение электромоторчиком, из которой растворитель при пониженном давлении мог отгоняться во вторую колбу – это и была принципиальная схема современного ротационного испарителя. После первой публикации до наших дней схема выдержала несколько изменений, но не принципиального характера. В 1957 году швейцарский стеклодув Вальтер Бюхи начал продавать серийно изготовленные ротационные испарители. Они быстро приобрели популярность у химиков, причем их называли просто «Бюхи», и Крега с его изобретением чуть было не забыли. Однако, все же нужно помнить, благодаря кому химики в наше время обязаны значительным увеличением производительности.