После Ливингстона среди путешественников по Африке выделился Генри Мортон Стэнли, родом из Уэльса (настоящие имя и фамилия Джон Ролендс), международный авантюрист, американский журналист и бельгийский агент — колонизатор Африки. Стэнли предложил издателю своей газеты отыскать в Африке Ливингстона, о котором несколько лет не было никаких известий. В начале 1871 г. он собрал в Занзибаре сведения о возможном местопребывании Ливингстона и в октябре 1871 г. встретился с ним. Бойко написанная книга Стэнли «Как я нашел Ливингстона» (1872 г.) имела шумный успех, и этот малообразованный, жестокий, полный расистских предрассудков журналист стал знаменитостью. На средства двух газет — американской и английской — в 1874 г. он организовал экспедицию с двоякой целью: окончательно разрешить вопрос об истоке Белого Нила и проследить все течение Конго. Для этого он приобрел разборное судно. Чтобы доставить его к озеру Виктория, а затем переносить от одного судоходного речного участка (или озера) до другого, требовались сотни носильщиков-африканцев. В ноябре во главе отряда из 356 солдат и носильщиков Стэнли начал поход от Занзибара в северо-западном направлении и в конце февраля 1875 г. достиг Виктории. Он определил, что главным притоком озера является Кагера, которую теперь принято считать верховьем Нила, и довольно точно установил контуры этого крупного водоема (68 тыс. км²), обойдя на судне за два месяца (март — апрель) его берега в поисках других верховьев Нила. У экватора, на запад от Виктории в начале января 1876 г., он обнаружил горный массив Рувензори, покрытый вечным снегом и льдом (5109 м), а южнее — озеро Эдуард (2150 км²). Оттуда он прошел прямо на юг, к Танганьике, а также установил точные контуры этого озера (34 тыс. км²), обойдя на судне в семь недель (июнь — июль) его берега.

От Танганьики Стэнли двинулся вниз по долине р. Лвамы и дошел до ее устья — она оказалась притоком Луалабы. Стэнли знал о сомнениях Ливингстона и надеялся, что она-то и является главным истоком Нила; Камерону же он не доверял, так как выяснил, что Лукуга не сообщается с Луалабой (река была перекрыта естественной плотиной, прорванной водами озера лишь два года спустя). У фактического хозяина этой области, богатого работорговца, за солидную сумму Стэнли приобрел 18 больших лодок и, навербовав силой новых носильщиков, в ноябре 1876 г. начал сплав по Луалабе. Река текла на север, но за экватором, у водопада Стэнли, поворачивала на северо-запад, а еще ниже (у 2° с.ш.), приняв с востока Руби, — прямо на запад. Теперь уже не оставалось сомнения, что Камерон прав: Луалаба связана не с Нилом, а всего вероятнее — с Конго, представляя верхнюю часть великой реки. Стэнли окончательно установил это. когда проследил все течение Конго ниже Руби. Описав гигантскую дугу «в сердце Черного материка», он вышел в Атлантический океан 8 августа 1877 г., через 999 дней после того, как оставил Занзибар. Помимо р. Руби, он открыл и осмотрел устья ряда других притоков Конго, в том числе крупного правого Арувими и двух левых — Руки и Касаи.

Отряд Стэнли обходил берегом пороги Конго, причем он заставлял африканцев из приречных селений перетаскивать тяжелые лодки и переносить весь груз от конца одного судоходного участка до начала другого. Тысячи носильщиков умерли от изнурения, голода и болезней. Жители либо в панике покидали селения, заслышав о приближении отряда, либо пытались оказать ему сопротивление, которое Стэнли жестоко подавлял. Сам он хвастал, что одержал победы в тридцати «настоящих» сражениях, и при этом клеветнически обвинял конголезцев в людоедстве.

Пересечение материка в экваториальной полосе, мало известной европейцам и арабам, исследование двух великих озер и течения Луалабы-Конго от ее верховья до устья (4320 км) выдвинули Стэнли в ряды крупнейших исследователей Африки. Его книга «Через, неведомый материк» (1878 г.) имела большой успех — ее немедленно перевели на ряд европейских языков. Плаванием по великой реке Стэнли положил начало открытию (что, впрочем, стало ясно позже) огромного — более 0,7 млн. км² — периодически затопляемого водой плоского понижения, названного бассейном Конго. Но границы этой впадины еще не были определены: не пройден ни один крупный приток Конго — Арувими, Убанги, Санга на севере и Касаи на юге.

Перейдя в 1879 г. на службу в «Международную ассоциацию для исследования и цивилизации Центральной Африки» (колонизаторское общество, во главе которого стоял бельгийский король Леопольд II), Стэнли приступил к захвату бассейна Конго. Попутно в 1882–1883 гг. он разведал ряд ее притоков, открыл устья Лулонги и Ломами, а на левобережье Конго обнаружил два относительно крупных водоема — Леопольда II (Маи-Ндомбе) и Тумба.